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奥村 大河*; 山口 紀子*; 土肥 輝美; 飯島 和毅; 小暮 敏博*
Microscopy, 68(3), p.234 - 242, 2019/06
被引用回数：10 パーセンタイル：68.41(Microscopy)2011年に起きた福島第一原子力発電所事故により環境中に放射性Cs含有微粒子(CsMP)が放出された。CsMPは事故時に原子炉内で形成されたため、その内部構造や組成は粒子形成時の炉内環境を反映していると考えられる。そこで本研究では、電子顕微鏡(TEM)を用いてCsMPの内部構造を調べた。その結果、いくつかのCsMPではZnやFe, Csが粒子内に不均一に分布していた。またCsMP内部に含有されたサブミクロンの結晶には2価鉄が含まれていたことから、CsMPがある程度還元的な雰囲気で形成されたことが示唆された。さらにCsMPにホウ素は含まれていないことがわかった。
青木 裕之
Microscopy, 66(4), p.223 - 233, 2017/08
被引用回数：2 パーセンタイル：4.05(Microscopy)The origin of the unique properties of a polymer material is the large entropic term for a single molecule, which has a chain-like structure with a large molecular weight. For the understanding of the fundamental polymer physics, the conformation of single polymer chain is one of the most important issues; however, it has been difficult to examine the behavior of a single chain because of the limitation of conventional experimental methods. Recent development of optical microscopy allows the fluorescence imaging beyond the diffraction limit of light, and the author's group showed that the conformation and dynamics of a single polymer chain can be examined by the high-resolution fluorescence imaging. This review presents the application of optical microscopy with nanometric spatial resolution to study the polymer materials at the single chain level.
小暮 敏博*; 山口 紀子*; 瀬川 浩代*; 向井 弘樹*; 甕 聡子*; 秋山 琴音*; 三留 正則*; 原 徹*; 矢板 毅
Microscopy, 65(5), p.451 - 459, 2016/10
被引用回数：53 パーセンタイル：96.98(Microscopy)Microparticles of radioactive Cs-bearing silicate glass emitted from the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant were investigated mainly using state-of-the-art energy-dispersive X-ray spectroscopy in scanning transmission electron microscopes. Precise elemental maps of the particles were obtained using double silicon drift detectors with a large collection angle of X-rays, and qualitative elemental analysis was performed using high-resolution X-ray spectroscopy with a microcalorimetry detector. Beside the substantial elements as previously reported, Mn and Ba were also common, though their amounts were small. The atomic ratios of the substantial elements were not the same but varied among individual particles. Fe and Zn were relatively homogeneously distributed, whereas the concentration of alkali ions varied radially. Generally, Cs was rich and K and Rb were poor outward of the particles but the degree of such radial dependence was considerably different among the particles.
寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.682 - 683, 2014/08
電子顕微鏡(TEM及びEPMA)に取り付け可能な軟X線発光分光器(SXES)を開発した。これは4枚の不等間隔溝回折格子を備え、50
4000eVのエネルギー範囲を測定できる。これとTEMを組み合わせたTEM-SXES装置は、電子エネルギー損失分光器やエネルギー分散型分光器では計測困難な局所領域の価電子帯に関する情報を取得できる。SXES装置を材料開発・評価の現場へ広く普及させる観点から、試料の薄膜化を必要としないSEMにも搭載できるようにした。SEMはTEMに比して空間分解能で劣るもののプローブ電流量が大きい上、幅広い物質、特に、バルク物質を扱えるため汎用性が高い。本研究では、Al金属間化合物(Al
Au, AlCo)のバルク試料からのAl-L発光測定において結晶構造の違いAl(FCC), AlAu(CaF), AlCo(CsCl)に起因するバンド構造の差異が反映されたスペクトルを得ることができた。このように、SEMによるSXES測定は、バルク試料に対して状態密度の顕微マッピング分析が可能な技術として有用であると考えられる。
高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.684 - 685, 2014/08
電子プローブアナライザ(EMPA)としてX線エネルギー範囲が公称50210eVの新しい波長分散型軟X線発光分光計(SXES)を開発した。このEPMA-SXESは2枚の不等間隔溝回折格子を用いた平面結像型分光器で、従来の波長分散型分光器では困難であったパラレル計測が可能であり、そのエネルギー分解はAl-L端で約0.2eVと、光電子分光器や電子エネルギー損失分光器と比して同程度である。これらの特長から様々なバルク試料の化学結合状態について有意義な情報を得ることができる。本研究では、このEPMA-SXESを用いた実試料の測定を行い、リチウムイオン電池の負極及び金属リチウムからのLi-K発光スペクトルの比較、
結合と
結合に起因するキッシュ黒鉛からのC-K発光スペクトルの結晶方位依存性、3種類の希土類フッ化物(LaF
, CeF, NdF)からのLa, Ce, NdのN発光スペクトルの比較について報告する。
寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 20(3), p.692 - 697, 2014/06
被引用回数：34 パーセンタイル：90.97(Materials Science, Multidisciplinary)電子ビーム励起軟X線発光分光法(SXES)によりバルク材料の化学結合状態を評価するために回折格子分光器を走査型電子顕微鏡(SEM)に導入した。この分光器は、平面結像型不等間隔溝回折格子と、マルチチャンネルプレートに電荷結合素子カメラを組み合わせた検出器を搭載した斜入射平面結像光学系として設計した。マグネシウムL発光(50eV)において最高のエネルギー分解は0.13eVであることを確認した。これは、最近の専用の電子エネルギー損失分光装置に匹敵する。このSXES-SEM装置は、バルクMgおよびLiの純粋金属の状態密度を評価できる。SiウェハのSi-L発光、GaPウェハのP-L発光、及び金属間化合物AlCo, AlPd, AlPt及びAlAuのAl-L発光において明確なバンド構造効果を観察した。
高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1258 - 1259, 2013/08
軟X線発光分光学に資するために電子顕微鏡用に新開発の回折格子を搭載した分散型分光器(WD-SXES)を製作した。汎用電子プローブX線マイクロアナライザー(JEOL JXA-8100)用に2種類の回折格子とCCDを搭載したWD-SXESでは50-210eVのエネルギー範囲を測定できる。この分光器のエネルギー分解幅は約0.3eVで、これまでの分子累積膜(LB膜)を分散素子として用いる場合より、約1桁高いエネルギー分解が得られる。例えば、AlB合金のフェルミ端はバルクのAlに対して1.5eV高いエネルギーにあることが観測される。また、バルクのAlとAlB合金がミクロンオーダーの空間領域に混在する試料に対してエネルギー範囲72-73.5eVと73.5-75eVとの2つをマッピングした場合、エネルギー差がわずか1.5eVであるのにもかかわらずコントラストが反転し、それぞれの物質の分布をサブミクロンの空間分解で測定できた。このように、この装置は化学状態のマッピングに高い可能性を持つといえる。
寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1278 - 1279, 2013/08
TEM,EPMA等の電子顕微鏡に搭載できる軟X線発光分光(SXES)装置を開発し、試験評価してきた。分光器は不等間隔溝(収差補正)回折格子を4枚(内1枚は多層膜回折格子)搭載し、検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)とCCDを組合せたもので、測定可能エネルギー領域は50-4000eVである。このSXES分光器は電子エネルギー損失分光法(EELS)やエネルギー分散型X分析法(EDS)では不可能な、特定された試料領域での価電子(結合電子)のエネルギー状態の情報を提供するほか、元素や化合物の化学状態の同定が可能である。このSXES分光器をJEOL社製JSM-6480LV型走査型電子顕微鏡(SEM)に装着した。SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、測定時間はTEMに比較して約一桁短くなる。AlのL
端でのエネルギー分解幅は0.16eVであり、TEM/EPMAの場合と同等の性能であった。LaB
とアモルファスBのKスペクトル(2次光)の比較ではBの化学結合状態の差異がフェルミ端の強度差として明瞭に現れた。
and Sn-L
emissions of indium tin oxide寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy, 62(3), p.391 - 395, 2013/06
被引用回数：11 パーセンタイル：59.48(Microscopy)電子顕微鏡における回折格子分光器の使用エネルギーの上限を拡張を狙って、新しい多層膜蒸着不等間隔溝回折格子、JS4000を製作し、試験した。回折格子は斜入射角1.35度で2-3.8keVの領域を測定できるように設計した。新しい多層膜構造を用いることにより同一の光学系の配置を用いて1.5keVから4keVの軟X線発光スペクトルの同時取得が可能となったことを示す。Te-L
(3.8keV)発光線の半値全幅は27eVであった。エネルギー分散型X線分光器では分解できないSn-L(3444eV)とIn-L
(3487eV)のピークが分離できた。
寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; et al.
Journal of Electron Microscopy, 61(1), p.1 - 8, 2012/02
被引用回数：32 パーセンタイル：86.54(Microscopy)エネルギー領域50-200eVでの超軟X線分光のための新しい回折格子(JS50XL)を設計,製作,評価した。回折格子とマルチチャンネルプレート(MCP)から構成される分光器を製作した。この分光器の低エネルギー端である49.5eVで0.15eVのエネルギー分解でMg-L発光の鋭いフェルミ端を観測した。Li-K発光スペクトルは金属Li,酸化表面金属Li,5%Li-Alで得られた。Al, AlN, MgAl
O
のAl-L発光スペクトル中で観測された相対エネルギーシフトは内殻電子結合エネルギー(化学シフト)とこれらの物質の禁止帯エネルギーで説明された。Si, SiC, SiO(石英)のSi-L発光、GaPとInPのP-L発光が示された。さらに、回折格子の低エネルギー限界を32eVになるよう傾けた結果、Mg-L発光の全強度分布が完璧に得られた。これらの超軟X線発光スペクトルは電子顕微鏡における新型軟X線発光分光(SXES)の低エネルギー領域への拡張が成功したことを示している。
高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Proceedings of Microscopy and Microanalysis 2011 (Internet), 2 Pages, 2011/08
高エネルギー分解の軟X線分光は化合物の化学結合状態の有用な情報を与える。寺内らは最近透過型電子顕微鏡(TEM)に搭載する軟X線発光分光器(SXES)を開発し、Al-L発光スペクトルにおいて0.2eVのエネルギー分解を得た。この分光器のエネルギー範囲は60-1200eVである。この結果をさらに広いエネルギー領域に拡張し、特にLi-K発光スペクトルを検出するため、新たに50-200eVで高エネルギー分解を与える収差補正型回折格子を開発している。具体的にはLi-K(55eV), Al-L(70eV), Si-L(100eV), B-K(180eV)などと、C-K(279eV), N-K(392eV), O-K(525eV)などの高次光に対応する。この分光器はTEMだけでなくEPMAにも装着可能である。さらに、EPMAに装着したSXESではX線強度がプローブ電流に比例することを見いだした。このことはトレース物質の解析に非常に有用である。Li-K, Be-K, B-Kの場合、検出限界は数十ppmと評価された。応用例としてはボロントレース解析法が新規に開発された物質の定量的な評価法として有望である。
寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 17(Suppl.2), p.604 - 605, 2011/07
透過型電子顕微鏡(TEM)用の軟X線発光分光(SXES)装置を開発している。顕微鏡と組合せたSXESは各種の物質から成り立つ同一の微小領域の物理的性質や化学結合状態を示すものとして期待されている。これまでのTEM用のSXES装置は当初60-1200eVを検出できる(拡張版は2000eVまで)。物質科学への応用にはさらなる広領域化が必要である。そこで50-3800eVをカバーする電子顕微鏡用の新しいSXES装置開発を開始した。高エネルギーへの拡張では、金蒸着では2.2keVのM吸収端以上では著しく反射率が低下するため、新たに軟X線多層膜を蒸着した回折格子を開発した。主な仕様は格子定数:2400本/mm、蒸着物質:WとBC、膜周期:約5.6nm、膜周期数:20、斜入射角:1.35度である。このSXESをJEM2010型TEMに搭載した。検出器は背面照射型CCDを使用した。測定の結果、高強度のTe-L(3769eV) and L(4030eV)だけでなく、4つの微小な構造(Ll,L
,L,L
)が確認できた。このほか、Pt-M(2050eV)、Pd-M(2839eV)、In-L(3287eV)が観測され、新しい多層膜回折格子が2-4keVの領域で機能することを確認した。
日野 瑞城*; 浜田 信行*; 多鹿 友喜*; 舟山 知夫; 森村 吉博*; 坂下 哲哉; 横田 裕一郎; 深本 花菜*; 武藤 泰子; 小林 泰彦; et al.
Journal of Electron Microscopy, 59(6), p.495 - 501, 2010/12
被引用回数：16 パーセンタイル：61.87(Microscopy)Autophagy is one of the major processes involved in the degradation of intracellular materials. Here, we examined the potential impact of heavy ion irradiation on the induction of autophagy in irradiated C2C12 mouse myoblasts and their non-targeted bystander cells. In irradiated cells, ultrastructural analysis revealed the accumulation of autophagic structures at various stages of autophagy (i.e. phagophores, autophagosomes and autolysosomes) within 20 min after irradiation. Multivesicular bodies (MVBs) and autolysosomes containing MVBs (amphisomes) were also observed. Heavy ion irradiation increased the staining of microtubule-associated protein 1 light chain 3 and LysoTracker Red (LTR). Such enhanced staining was suppressed by an autophagy inhibitor 3-methyladenine. In addition to irradiated cells, bystander cells were also positive with LTR staining. Altogether, these results suggest that heavy ion irradiation induces autophagy not only in irradiated myoblasts but also in their bystander cells.
寺内 正己*; 小池 雅人; 福島 球琳男*; 木村 淳*
Journal of Electron Microscopy, 59(4), p.251 - 261, 2010/08
被引用回数：36 パーセンタイル：87.32(Microscopy)価電子の電子状態の解析を目的として透過電顕用の2台の波長分散型軟X線分光器(高分散型,従来型)を製作した。双方の分光器とも
2keVまで測定可能である。高分散型分光器の最高分解はAl-L発光で0.08eVであった。また、従来型分光器においては1750eVのW-M, Si-K発光を明確に分解できた。透過電顕に基づく軟X線分光法は結晶方位が規定された単結晶部分からのスペクトルを得ることができる。例として単結晶グラファイトの異なる方位設定による非等方性C-K発光を測定した結果、-, -結合の状態密度を個別に導出できた。これらの結果により透過電顕ベースによりナノスケールでの物質の価電子の電子状態解析ができることを示した。
西村 昭彦; 野際 公宏; 乙部 智仁; 大久保 忠勝*; 宝野 和博*; 近藤 啓悦; 横山 淳
Ultramicroscopy, 109(5), p.467 - 471, 2009/04
被引用回数：7 パーセンタイル：29.11(Microscopy)エネルギー保障型3次元アトムプローブに対するフェムト秒レーザーのレーザー照射条件の与える影響について報告する。レーザーのチャープ量はパルス圧縮器の調整により行った。高速増殖炉で使用予定のODS鋼の3DAP分析に成功したエネルギー保障型アトムプローブにより、レーザー発振器の不安定性によりシステム全体が不安定になること、また、質量スペクトルの幅の広がりが発生することが認められた。絶縁体への本システムの適用のため、高強度光場における伝導度向上の数値シミュレーションを行った。
Reale, L.*; Lai, A.*; Sighicelli, M.*; Faenov, A. Y.; Pikuz, T.*; Flora, F.*; Zuppella, P.*; Limongi, T.*; Palladino, L.*; Poma, A.*; et al.
Microscopy Research and Technique, 71(6), p.459 - 468, 2008/06
被引用回数：2 パーセンタイル：10.4(Anatomy & Morphology)A method to reveal the presence of Mg content inside the different parts of leaves of Hedera helix is analyzed under X-ray radiation, obtained from a plasma source with a Mg target. We found that the green side of the leaf is highlighted. We may suppose that the reason why the X-rays from a Mg plasma source, allow us to pick up the green side is probably duet the greater presence of the amount of Mg (from chlorophyll or other complexes and/or salts) in the two sides, green and white, of the leaf.
ne synchrotron light sourceReale, L.*; Kaiser, J.*; Reale, A.*; Lai, A.*; Flora, F.*; Balerna, A.*; Cinque, G.-F.*; Fanelli, M.*; Ruggieri, F.*; Faenov, A. Y.; et al.
Microscopy Research and Technique, 71(3), p.179 - 185, 2008/03
被引用回数：2 パーセンタイル：10.4(Anatomy & Morphology)This article reports on the first utilization of the soft X-ray beamline at the Dane synchrotron light source for mapping the intake of different elements in plant tissues. As a test, the method of dual-energy X-ray microradiography was applied to the investigation of the natural sulfur content in dried leaf and root samples. Our ultimate goal was to monitor the pollutant lead and its intake, which was added in controlled doses to the hydroponic medium of laboratory-controlled samples of vegetal species. The results obtained by the nondestructive X-ray radiographic analysis are compared to the values of concentrations determined by a standard chemical analysisutilizing atomic absorption spectroscopy. From this comparison the validity of the X-ray detection of heavy metals in biological samples has been confirmed. The superposition of the dual energy results on the simple planar radiography shows the representation of the pollutant intake directly on the sample structures.
Bonfigli, F.*; Faenov, A. Y.; Flora, F.*; Francucci, M.*; Gaudio, P.*; Lai, A.*; Martellucci, S.*; Montereali, R. M.*; Pikuz, T.*; Reale, L.*; et al.
Microscopy Research and Technique, 71(1), p.35 - 41, 2008/01
被引用回数：26 パーセンタイル：71.86(Anatomy & Morphology)High contrast imaging of in vivo cells with submicron spatial resolution was obtained with a contact water window X-ray microscopy technique using a point-like, laser-plasma produced water-window X-ray radiation source and LiF crystals as detectors. The powerful performance of LiF crystals allowed to detect the exudates of Chlorella cells in their living medium and their spatial distribution in situ, without any special sample preparation
石田 恒; 松本 淳; 堤 遊*; 由良 敬
Proceedings of 16th International Microscopy Congress (IMC 2006), P. 242, 2006/09
生体超分子の電子顕微鏡像を取得することによって、いろいろな状態での構造を知ることができる。本研究では蛋白質合成生体超分子であるリボゾームの構造変化を電子顕微鏡像と計算科学の手法によって推定した。
寺内 正己*; 小池 雅人; 福島 球琳男*; 木村 淳*
Microscopy and Microanalysis, 12(Suppl.2), p.866 - 867, 2006/08
文部科学省からの受託研究として平成16年度より「ナノ計測・加工技術の実用化開発」事業を実施している。当該事業は、文部科学省が平成15年度より実施している「経済活性化のための研究開発プロジェクト(リーディング・プロジェクト)」の一環として先端産業を先導するナノ計測・加工技術について、実用化へ向けた研究開発を推進することを目的としている。この内「ナノスケール電子状態分析技術の実用化開発」は軟X線分光装置を透過型電子顕微鏡で実用化する技術を開発し、物質機能発現のもととなる電子状態をナノ領域で高精度に解析する技術を実現し新規ナノ材料の開発にブレークスルーをもたらすコア技術の提供を目指している。この目的のため従来型分析透過型電子顕微鏡に搭載する高性能波長分散型分光器を開発した。新たに開発した分光器は、(1)3枚の不等間隔溝回折格子,(2)背面照射型CCD検出器,(3)X線集光鏡からなっている。測定可能エネルギー範囲は60-1200eVである。分光器はJEM2010型の透過型電子顕微鏡に搭載し性能評価を行った結果、エネルギー分解(eV/ピクセルサイズ(13.5ミクロン))はSiのL発光(約930eV)で0.65eVであった。これらの値は従来設計の分光器に比較して60-100eVのエネルギー範囲においてエネルギー分解能は2倍程度改善されている。
